真空干燥箱專為干燥熱敏性、易分解和易氧化物質(zhì)而設(shè)計(jì)，能夠向內(nèi)部充入惰性氣體，特別是一些成分復(fù)雜的物品也能進(jìn)行快速干燥。廣泛應(yīng)用于電子和化工行業(yè)。作者由于工作性質(zhì)觀察到許多企事業(yè)在使用
真空干燥箱的時(shí)候不理解
真空干燥箱與普通
干燥箱的區(qū)別，因而不能準(zhǔn)確控制真空
干燥箱的溫度和正確使用
干燥箱。為了幫助真空干燥箱的使用者能夠正確使用真空干燥箱及對真空干燥箱使用過程中的溫場進(jìn)行準(zhǔn)確評估，有必要介紹一下真空干燥箱的原理及結(jié)構(gòu)，并結(jié)合多年從事溫度計(jì)量的經(jīng)驗(yàn)談?wù)務(wù)婵崭稍锵錅貓龅臏y量方法。
1 原理及結(jié)構(gòu)
真空干燥箱外形多為臥式，工作室材料采用不銹鋼板或優(yōu)質(zhì)鋼板，形狀多為方形，也有圓柱形。箱體多采用優(yōu)質(zhì)鋼板噴塑制成，超細(xì)玻璃棉充填中間隔熱層。箱門大多采用雙層玻璃門，內(nèi)層為 12 mm 以上鋼化玻璃，外層為防彈玻璃或有機(jī)玻璃。工作室與外門之間裝有模壓成型的耐熱硅橡膠密封圈，以保證箱門與工作室的密封，大幅度提高箱體的真空度
[1]。
G產(chǎn)真空干燥箱的加熱器多采用電熱管直接置于工作室底部，上邊覆有鋼板，放置待干燥樣品，溫度傳感器緊貼鋼板置于鋼板下方。進(jìn)口真空干燥箱有些把加熱絲置于放置物品的鋼質(zhì)擱板夾層，溫度傳感器也封入擱板。
在G家標(biāo)準(zhǔn)中，一般的電熱(鼓風(fēng))干燥箱均設(shè)有溫度均勻性參數(shù)，惟獨(dú)電熱真空干燥箱不設(shè)溫度均勻性參數(shù)
[2]，這是因?yàn)檎婵崭稍锵鋬?nèi)依靠氣體分子運(yùn)動(dòng)使工作室溫度達(dá)到均勻的可能性幾乎已經(jīng)沒有了。真空干燥箱靠熱輻射來加熱置于箱內(nèi)的物體。熱輻射的量與距離的平方成反比。同一個(gè)物體，距離加熱壁 20 cm 處所接受的輻射熱只是距離加熱壁 10 cm 處的 1/4，差異很大。在結(jié)構(gòu)上很難做到使工作室三維空間內(nèi)的各點(diǎn)(圓球面)輻射熱的均勻。
2 正確使用真空干燥箱
真空干燥箱使用的時(shí)候一定要注意要先抽真空再對箱體進(jìn)行加熱。這是因?yàn)?1)如果先加熱，箱內(nèi)氣體遇熱就會(huì)膨脹。由于真空箱的密封性非常好，膨脹氣體所產(chǎn)生的巨大壓力有可能使觀察窗鋼化玻璃爆裂。這是一個(gè)潛在的危險(xiǎn)。(2)如果按先加熱升溫再抽真空的程序操作，加熱的空氣被真空泵抽出去的時(shí)候，熱量必然會(huì)被帶到真空泵中去，從而導(dǎo)致真空泵溫升過高，有可能使真空泵效率下降。(3)加熱后的氣體被導(dǎo)向真空壓力表，真空壓力表就會(huì)產(chǎn)生溫升。如果溫升超過了真空壓力表規(guī)定的使用溫度范圍，就可能使真空壓力表產(chǎn)生示值誤差。正確的使用方法應(yīng)該先抽真空再升溫加熱。待達(dá)到了額定溫度后如發(fā)現(xiàn)真空度有所下降時(shí)再適當(dāng)加抽一下。這樣做對于延長設(shè)備的使用壽命是有利的。
3 溫度測量方法
對真空干燥箱的溫場溫度進(jìn)行測量，分別采用玻璃溫度計(jì)，鉑電阻溫度計(jì)(無線)作為參考溫度計(jì)，測量點(diǎn)貼進(jìn)真空箱的監(jiān)控
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溫度計(jì)測量點(diǎn)，所得結(jié)果如下： |
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表 1 |
各種溫度計(jì)測溫對比 |
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Tab.1 The comparison of various thermometer/℃ |
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真空箱溫度 |
玻璃溫度 |
鉑電阻溫度 |
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計(jì)顯示溫度 |
計(jì)測量溫度 |
計(jì)測量溫度 |
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80 |
72 |
77 |
如果鉑電阻溫度計(jì)置于物品擱板上 10 cm 處，則測量溫度只有 70 ℃。基于真空箱原理與結(jié)構(gòu)的分析，可以知道這幾組溫度數(shù)據(jù)都不能代表真空箱空間的實(shí)際溫度，只能作為參考。溫度計(jì)只能反應(yīng)傳感器本身由于吸收了熱輻射而產(chǎn)生的溫度。而這種熱輻射被吸收的量，與傳感器材質(zhì)表面的粗糙程度及材質(zhì)對紅外線輻射的吸收、折射和透射能力等因數(shù)(熱工學(xué)術(shù)語“黑度”)有密切聯(lián)系
[3]。物體的黑度越接近 1，吸收的輻射熱就越多，物體的溫度就越高。反之就低。
真空干燥箱的實(shí)際應(yīng)用中控制箱內(nèi)溫場達(dá)到要求的使用溫度有效方式是變輻射測溫為接觸測溫。接觸測溫是目前測溫方式中測溫**準(zhǔn)確的，實(shí)現(xiàn)接觸測溫shou先準(zhǔn)備好經(jīng)過校準(zhǔn)的溫度計(jì)，可以是熱電偶溫度計(jì)，鉑電阻溫度計(jì)，也可以是玻璃液體溫度計(jì)。準(zhǔn)備好需要烘干的樣品。因?yàn)槊颗_真空干燥箱在實(shí)際應(yīng)用中只對應(yīng)于烘干某一種樣品，或幾種樣品，建議用戶把可能會(huì)用于烘干的樣品都準(zhǔn)備出來，按照平時(shí)烘干時(shí)的狀態(tài)裝載，或置于表面皿(多見粉末狀樣品)，或裝于燒杯(固體顆粒狀樣品)，將參考溫度計(jì)埋于樣品中，保證測量端完全沒于樣品，不跟其它表面接觸，然后放入真空干燥箱進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。待溫場溫度穩(wěn)定后記錄真空箱的溫度顯示值與參考溫度計(jì)讀數(shù)，記錄下所需加熱樣品的表面狀態(tài)、數(shù)量、安放位置。也可以多準(zhǔn)備幾根溫度計(jì)按上所述的作法分別擺放于樣品擱板有效加熱面積(離開箱體內(nèi)壁**少 10 cm
[4])上，一次性記錄擱板各位置的溫度差異。找到真空箱溫度計(jì)顯示溫度與參考溫度計(jì)讀數(shù)的對應(yīng)關(guān)系。如果真空干燥箱使用多個(gè)溫度加熱，那么每個(gè)溫度點(diǎn)都要進(jìn)行相同的實(shí)驗(yàn)。待烘干結(jié)束再檢查烘干的效果，進(jìn)行**后驗(yàn)證，找到每一種樣品的理想控制溫度點(diǎn)。記錄這個(gè)溫度點(diǎn)，作為日后烘干樣品的控制溫度。
4 結(jié)束語
真空干燥箱在實(shí)際應(yīng)用中大多因使用不當(dāng)從而產(chǎn)生潛在危險(xiǎn)和影響烘干效果，用于實(shí)驗(yàn)室中的真空干燥箱由于溫度控制不當(dāng)還會(huì)影響被烘干樣品的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。本文針對這些問題從真空箱的原理和測試方法上給予解決，并提出了適合使用者使用的準(zhǔn)確的溫度測量方法。
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表 3 |
黃精中微量元素的含量 |
(µg·g-1，n=2) |
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Tab.3 Determination data of samples |
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元素 |
樣品 1 |
樣品 2 |
樣品 3 |
樣品 4 |
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Zn |
97.84 |
109.5 |
69.80 |
80.83 |
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Co |
0.07 |
0.04 |
0.11 |
0.15 |
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V |
0.60 |
0.72 |
1.00 |
1.39 |
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Mg |
932.75 |
889.80 |
905.43 |
982.96 |
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Ca |
1100.25 |
1288.36 |
1487.32 |
1242.55 |
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Mn |
21.92 |
25.43 |
17.89 |
15.64 |
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Se |
9.47 |
12.16 |
0.54 |
0.47 |
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Sr |
14.37 |
18.76 |
20.61 |
17.54 |
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Ba |
6.34 |
5.68 |
7.43 |
7.32 |
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B |
14.12 |
10.23 |
8.78 |
17.42 |
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Cd |
0.21 |
0.11 |
0.18 |
0.28 |
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Cu |
19.68 |
17.31 |
17.55 |
16.90 |
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Cr |
12.05 |
8.76 |
16.69 |
20.04 |
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Ni |
1.96 |
1.19 |
1.29 |
2.82 |
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Sn |
0.49 |
0.78 |
0.43 |
0.65 |
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Pb |
0.23 |
0.14 |
0.38 |
0.44 |
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Fe |
45.50 |
49.62 |
40.51 |
43.57 |
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Li |
2.13 |
1.08 |
2.15 |
1.90 |
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3 討論
(1)測定藥材中的金屬元素，必須對樣品進(jìn)行消化，而不同的
消化方式，對測定結(jié)果有一定影響。筆者對樣品 1 進(jìn)行干法消化后進(jìn)行了微量元素的測定，結(jié)果，F(xiàn)e、Mn、Cu 的含量分別為 72.51、38.23、29.58 µg/g，顯著高于濕法消化，而 Ca、Ba 的含量為 407.75、
1.09 µg/g，顯著低于濕法消化，其他金屬離子則與濕法消化差距不大。因此，對于中藥材中多種微量元素的測定，是否應(yīng)采用不
同的消化處理方式，值得商榷與研究。
(2)由表 3 可見，黃精藥材中富含 Ca、Mg、Zn、Fe 等金屬元
素；含量相對較高的還有 Sr、Mn、B、Cu、、Cr 等；Ba、Ni、Pb、Li、V、Sn、Co、Cd 等幾種元素的含量相對較低。Mg、Fe、
Mn、Zn 和 Cu 等都是人體必需的，有重要生理功能的微量元素，在平衡人體的正常新陳代謝中起著重要作用。另外，馬璐璐等
[3]通過多種藥材微量元素的測定，認(rèn)為在滋陰藥中，Zn 的含量顯著高于其他類中藥，這一點(diǎn)，在黃精藥材上得到了印證。
(3)宜春本地所產(chǎn)黃精 Se 含量顯著高于其他兩個(gè)樣品及文獻(xiàn)報(bào)道
[4]，與明月山區(qū)域土壤中富含 Se 有關(guān)。Se 具有提高免疫力，抗腫瘤、抗衰老、保護(hù)肝臟等作用
[5]，與黃精的藥理作用有部分重合之處，是否能起到相輔相成的效果，有待藥理實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步驗(yàn)證。
